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氯化胆碱原料的掺假识别

作者:佚名来源:互联网时间:2011-04-08 13:59点击:

  胆碱是生物体内不可缺少的基本组分之一,通常被认为是B族维生素类的一种(也称为维生素B4),它在生物体内具有不可替代的基本功能,主要体现在3个方面:它是细胞膜的组成成分之一;促进脂肪的分解(避免脂肪肝);传递神经信号。当动物体内胆碱不足时,将表现胆碱缺乏症:家禽表现为生长受阻;肝脏和肾脏出现脂肪浸润;胫骨短粗,出现滑腱症;死亡率提高;产蛋率下降;蛋规格缩小。猪表现出生长缓慢;行为紊乱,神经错乱;营养不良,繁殖力差;脂肪肝等。因此满足动物体内胆碱需要量,对于维持动物健康成长和正常生产力具有重要意义。虽然天然饲料原料中都存在胆碱,但其数量不足以满足动物每天的生长需要,必须在饲料中添加。在饲料工业中,胆碱通常以氯化胆碱的形式添加,目前我国氯化胆碱添加剂主要是50%的粉剂,另外还有60%的粉剂和70%的水剂,但最常用的是50%的粉剂。该产品执行GB10818-89,含量测定为高氯酸滴定法,测定原理是先用甲醇将氯化胆碱萃取出来,将溶剂蒸发掉,然后用乙酸汞将氯化胆碱转化为乙酸盐和难电离的氯化汞,在乙酸介质中用高氯酸对生成的乙酸盐进行滴定。对于真正的氯化胆碱,用该法测出的氯化胆碱含量准确、可靠。但最近几年随着市场的供大于求,一些不法厂家在压低价格的同时,在氯化胆碱中掺入其它低成本的物质如氯化物、铵盐或三甲胺原料等,这种掺假的氯化胆碱用国标方法检测无法发现问题,若使用于饲料中,会给饲料厂家的饲料质量信誉度带来极大的负面影响,并使养殖户蒙受经济上的损失。因此如何有效识别氯化胆碱的掺假,得出氯化胆碱的真实含量对于饲料厂来说具有重要的现实意义。笔者根据工作实践,参考有关资料,在这方面积累了一定经验,进行以下总结。

  目前国内通常有4种测定50%氯化胆碱粉剂中氯化胆碱含量的方法:(1)非水滴定法;(2)银量法;(3)定氮法;(4)四苯硼钠重量法。

一、方法介绍

  1、非水滴定法(GB10818-89)

  称取80℃下干燥3h的样品0.7g(称准至0.0002 g),置于250 ml三角瓶中,加甲醇40 ml,充分摇动30 min后过滤,再分别用20ml、15ml、15ml甲醇洗涤沉淀3次,将滤液和洗液合并,在水浴上蒸发至干,备用。在上述三角瓶中加入20ml冰乙酸使溶解,再加2ml乙酸酐,10ml乙酸汞试液和两滴结晶紫指示液,摇匀,用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。同时做空白试验。

  2、银量法(莫尔法)

  称取样品1.4g(称准至0.0002g),置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,放置20min,过滤,弃去初滤液,准确量取续滤液50ml于250ml三角瓶中,加铬酸钾指示液0.5ml,用0.1ml硝酸银标准溶液滴定至呈红色即为终点。同时进行空白试验。

  3、定氮法

  (1)称取样品3g(称准至0.0002g),置于250ml干燥的三角瓶内,加水100ml,充分振荡15min,过滤,吸取滤液10ml,按凯氏定氮法先消化再蒸馏测其总氮量N总。

  (2)另取滤液10ml于消化管内,加水20ml,加400g/L的NaOH溶液20ml,直接在定氮仪上蒸馏,测定其含氮量N0。

  (3)再取滤液10ml于消化管内,加400g/L的NaOH溶液5ml,在电炉上蒸馏至无碱性气体跑出(pH试纸呈中性),按凯氏定氮法先消化再蒸馏测其含氮量N1。

  4、 四苯硼钠重量法

  精确称取样品1g(称准至0.0002g),置于100ml容量瓶内,加水80ml充分摇动20min,用水定容,过滤,弃去初滤液,准确量取续滤液10ml于100ml烧杯中,加水20ml,1滴10%AlCl3溶液,20ml 2%四苯硼钠溶液,振荡30min,在预先称好重量的G4砂芯漏斗上过滤,置105℃恒温干燥箱中烘至恒重。计算:氯化胆碱重量W1=残渣重(g)×0.3298×100/10。

  氯化胆碱含量=W1×100/样品重

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