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鱼粉中掺假物质的检验

作者:来源:时间:2008-06-10 15:02点击:

    余家宝    (天津市兽药饲料监察所 300210)
    摘要 鱼粉是饲料生产中的重要原料,它品质的优劣直接影响到畜禽的生长,影响畜牧业生产的经济效益。由于其价格较贵,有些人为了牟取暴利挖空心思在鱼粉中掺假,本人经过多年实践,实验和整理了一些检验方法能有效的控制鱼粉中的掺假问题。
    关键词 鱼粉 掺假 检验方法
    
    一、菜籽饼的检验
    菜子饼中含有芥子碱毒素,采用芥子碱毒素的纸上层析法,可以检出菜籽饼的存在。
    1、仪器和试剂
    (1)30×200mm试管(备一胶塞,塞下扎一大头针制一弯钩悬挂层析滤纸用);
    (2)新华3号层析滤纸,裁成25×170mm的滤纸条;
    (3)吹风机;
    (4)玻璃喷雾器;
    (5)10微升注射器;
    (6) 氢氧化钠?乙醇溶液:取1g氢氧化钠加5ml水溶解后用95%乙醇稀释至100ml;
    (7)展开剂:正丁醇:乙醇:水:醋酸
    4:1:4:0.05(V/V);
    (8)多功能紫外检测灯。
    2、测定
    (1)称取鱼粉10g置于400ml烧杯中,加250ml沸蒸馏水,继续煮沸5分钟过滤;
    (2)在层析滤纸条上距底边20mm处点样液10微升,样点直径不超过3mm;
    (3)在大试管中加入展开剂,将点好样的层析滤纸条悬挂在试管中,浸入展开剂约5mm,展开至距滤纸顶部20mm时取出,吹干;
    (4)将层析后的滤纸条在紫外灯(254nm)下显色,呈黄绿色荧光斑点或将滤纸条浸在氢氧化钠一乙醇溶液中显黄色斑点表示芥子碱存在其Rf值约为0.54。
    二、棉籽饼的检验
     棉籽饼中含有棉酚毒素,利用棉酚和苯胺试剂生成黄色的二苯胺棉酚物质,以检验是否掺杂了棉籽饼类。
    1、仪器和试剂
    (1)振荡器;
    (2)恒温水浴锅;
    (3)50ml纳氏比色管;
    (4)50mm布氏漏斗;
    (5)重蒸苯胺:分析纯苯胺中加入少量锌粉在液体石蜡浴中蒸馏至流出液接近无色,放冰箱保存;
    (6)乙醚(无过氧化物存在);
    (7)95%无醛乙醇;
    (8)溶液A:95%乙醇1000ml加0.2ml冰乙酸;
    (9) 溶液B:95%乙醇1000ml加200ml乙醚和0.2ml冰醋酸;
    (10)玻璃沙。
    2、测定
    (1)称取样品5g,放入瓷研钵中加入1g玻璃沙,加入10ml 溶液A和6ml乙醚研磨成浆此操作要在冰浴中进行,
    (2)将匀浆用10ml溶液A和25ml溶液B冲洗至250ml具塞三角瓶中振荡1小时,
    (3)用布氏漏斗过滤,用溶液B少许洗涤残渣,滤液体积不要超过100ml,
    (4)各取25ml滤液加入两支比色管中,其中一管加入0.5ml苯胺试剂,在55℃水浴中加热45分钟,用未加苯胺管作对照,如果苯胺管的黄色深于对照管或已生成黄色沉淀,则可能检出棉籽饼。
     三、植物物质的检验
     植物性物质中一般含有淀粉和木质素,而鱼粉中则不含有这两种物质,检测它们可以确定鱼粉中是否掺杂了植物性物质。
    1、 仪器和试剂
    (1)体视显微镜(50~100倍);
    (2)30ml瓷坩埚;
    (3)碘?碘化钾溶液:取碘化钾6g溶于1000ml水中,再加2g碘;
    (4) 间苯三酚溶液:称取结晶间苯三酚2g,溶于100ml 90%乙醇中;
    2、 测定
     (1)淀粉质的测定:取样品1~2g,放入瓷坩埚中加入5ml水,置电热板上加热3分钟,冷却至
    室温,加1~2滴碘?碘化钾溶液,如样品中含有淀粉质,则溶液显蓝色或蓝紫色。
    (2)木质素的测定:取样品5g,放入瓷坩埚中,加2ml间苯三酚溶液,放置5分钟,然后加入1~2滴浓盐酸,于显微镜下观察,若有深红色物质存在,即为木质素。
    四、尿素的检验
     在特定的酸性条件下尿素与二乙酰一肟生成有色复合物,溶液的颜色和尿素含量成正比。
    1、 仪器和试剂
    (1)分光光度计;
    (2)酸性试剂:取蒸馏水500ml,加硫酸44ml、磷酸66ml,待冷却至室温,加氨基硫脲50mg溶解后加硫酸镉2g溶解后移入1000ml容量瓶,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。保存在棕色瓶中,可用六个月;
     (3)二乙酰一肟试剂:称取二乙酰一肟6g溶于蒸馏水中,用蒸馏水定容至1000lml,移入棕色瓶中,可用2个月;
    (4)尿素标准溶液:称取60℃减压干燥的尿素0.1g(精确到0.0001g)加水溶解后,移入500ml容量瓶中用蒸馏水定容至刻度(浓度为0.2 mg/ml),加氯仿数滴防腐,低温保存可用三月。
    2、测定
    (1)精确称取鱼粉样品0.4 g,加水定容至100 ml,摇匀,过滤,取续滤液0.1 ml于20 ml比色管中,另取两支比色管,一支加0.1 ml标准尿素溶液,一支加0.1 ml 水,上述三管中各加入1 ml二乙酰一肟试剂,8 ml酸性试剂,混匀,在沸水浴中加热10分钟,冷却至室温,在520 nm处用水管作空白测定样品和标准管的吸光度带入下式计算;
    (2)计算
    五、羽毛粉的检验
     羽毛粉和鱼粉同样都含有大量的蛋白质,不同的是羽毛粉中的胶元蛋白含量较高,而胶元蛋白在弱酸中不易被水解,在碱溶液中可同时被水解。
    1、仪器和试剂
    (1)体视显微镜(50~100倍);
    (2)电炉;
    (3)500ml三角烧瓶;
    (4)1.25%硫酸溶液;
    (5)5%氢氧化钠溶液。
    2、测定
    (1)分别称取2g样品于两个500ml三角瓶中,一个加100ml 1.25%的硫酸溶液,另一个加100ml的5%氢氧化钠溶液;
    (2)将两瓶在电炉上煮沸30分钟,静止冷却至室温;
    (3)吸去上清液,将残渣置于显微镜下观察,如果硫酸处理过的残渣中有一种特殊形状的物质(类似明胶碎块)而氢氧化钠处理的样品没有这种物质,则可以认为有掺羽毛粉的嫌疑。
    六、皮革粉的检验
     皮革粉是用鞣革剂鞣制皮革的下脚料,而鞣革剂中一般含有铬元素,六价格离子在微酸性溶液中与二苯胺基脲生成紫红色络合物,以检验是否掺杂了皮革粉。
    1、仪器和试剂
    (1)高温电炉;
    (2)瓷坩埚;
    (3)30%高锰酸钾溶液;
    (4)2mol/L硫酸溶液;
    (5)1%酚酞指示剂;
    (6)1:50氨水溶液。
    (7)0.2%二苯胺基脲溶液:称取0.1g的二苯胺基脲溶于50ml的95%乙醇;
    (8)钼酸铵溶液:5g钼酸铵溶于100ml水中,再加入35ml浓硝酸。
    2、测定
    (1)称取样品2g,在高温电炉中灰化;
    (2)灰份加10 ml 水溶解,加2滴酚酞指示剂,用1:50氨水溶液调至微红色,加热煮沸滴加30%高锰酸钾溶液至溶液微红色,煮沸5分钟冷却,过滤;
    (3)滤液中加2mol/L硫酸溶液至中性再加1.5ml硫酸,然后加入2.5ml 二苯胺基脲溶液,静止10分钟,如果溶液显紫红色,即可怀疑掺杂了皮革粉;
    (4)将可疑样品中的褐色和黑色的试样颗粒放入培养皿中,滴加3~5滴钼酸铵溶液,然后静止5~10分钟,皮革粉不会有颜色的变化,而肉和骨头则显绿黄色。
    七、讨论
     鱼粉掺假检验可以几种方法同时进行确认,如和显微镜检查法相结合可以提高准确率。
     以上介绍的几种方法,由于不是法定标准不具有法律效力清慎重采用。

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